DMTA – تجزیه و تحلیل حرارتی مکانیکی دینامیکی

DMTA مواد جامد و نیمه جامد را آزمایش می کند. و خواص مربوط به استفاده و مدول سایش، رفتار وابسته به دما و رفتار وابسته به فرکانس را تعیین می کند. DMTA یک طیف‌سنج مکانیکی است. که رابطه تنش/کرنش ماده مورد آزمایش را اندازه‌گیری می‌کند. DMTA می تواند برای آزمایش چرخه های پخت و کارایی ترموست ها و الاستومرها استفاده شود.

می توان از آن برای کنترل کیفیت پلاستیک ها و قطعات قالب گیری شده، پوشش ها، رنگ، جوهر روی لایه ها، لایه های نازک و تست الیاف استفاده کرد. استفاده فعلی برای آزمایش خواص فیبر کربن است.

تعاریف تحلیل مکانیکی دینامیکی (DMA)

تکنیکی که در آن خواص جنبشی نمونه با اندازه‌گیری کرنش یا تنشی که در نتیجه کرنش یا تنش ایجاد می‌شود. تجزیه و تحلیل می‌شود، با زمان اعمال شده به نمونه تغییر می‌کند (نوسان می‌کند).

اندازه گیری ویسکوالاستیسیته ساکن تکنیکی که در آن تغییر تنش یا کرنش تحت تنش یا کرنش یکنواختی که در طول زمان ثابت می‌ماند اندازه‌گیری می‌شود.

توضیحات DMA

نمونه در سر اندازه گیری دستگاه DMA بسته می شود. در طول اندازه گیری، نیروی سینوسی از طریق پروب به نمونه اعمال می شود. تغییر شکل ناشی از نیروی سینوسی تشخیص داده می شود و رابطه بین تغییر شکل و نیروی اعمالی اندازه گیری می شود. ویژگی هایی مانند کشش و ویسکوزیته از تنش و کرنش اعمال شده به عنوان تابعی از دما یا زمان محاسبه می شوند.

DMA برای اندازه گیری انواع مختلف مواد پلیمری با استفاده از حالت های تغییر شکل مختلف استفاده می شود. حالت های کشش، فشار، خمش کنسول دوگانه، خمش 3 نقطه ای و برشی وجود دارد. و بسته به شکل نمونه، مدول و هدف اندازه گیری باید مناسب ترین نوع انتخاب شود.

خواص ویسکوالاستیک مانند:

-مدول ذخیره سازی: E’, G’ (جزء کاملاً الاستیک)

-مدول اتلاف: E، G” (جزء کاملا چسبناک)

-مماس از دست دادن: tanδ (=E”/E’)،

را می توان با DMA اندازه گیری کرد و وابستگی آنها به دما و فرکانس را می توان تجزیه و تحلیل کرد.

تجزیه و تحلیل دمای انتقال شیشه ای و وابستگی به دما مدول را می توان با اندازه گیری پراکندگی دما اندازه گیری کرد. با انجام اندازه گیری همزمان پراکندگی دما و پراکندگی فرکانس، پدیده های آرامش مانند انتقال شیشه ای، آرامش زنجیره جانبی و آرامش حالت موضعی قابل مشاهده است. این رویکرد به ما امکان می دهد اطلاعاتی در مورد ساختار مولکولی و حرکت مولکولی پلیمرها به دست آوریم.

تجزیه و تحلیل حرارتی مکانیکی دینامیک بر روی نانوکامپوزیت های پلیمری

نانوکامپوزیت های پلیمری (PNC) موادی هستند که از یک زمینه پلیمری با ذرات جاسازی شده با اندازه 100 نانومتر یا کوچکتر ساخته شده اند. نانولوله‌های کربنی یا نانوالیاف، گرافن‌ها و نانورس‌ها نانوذرات معمولی هستند.

نانوکامپوزیت‌های پلیمری نسبت به پلیمرهای پر نشده، خواص افزایش‌یافته‌ای از خود نشان می‌دهند که آنها را برای انواع کاربردهای فنی جالب می‌کند. خواص مطلوب، به ویژه، مقاومت مکانیکی بیشتر مواد پلیمری همراه با وزن کم است.

علاوه بر این، ترکیب نانو اجزاء می تواند منجر به افزایش مقاومت شیمیایی و حرارتی و همچنین هدایت الکتریکی شود.

در حال حاضر، نانوکامپوزیت های پلیمری اغلب در صنایع هوانوردی و خودروسازی و همچنین در مصالح ساختمانی برای تیغه های آسیاب بادی استفاده می شود.

نانوکامپوزیت های پلیمری را می توان با اختلاط نانوذرات در ماتریس پلیمری مذاب با استفاده از اکستروژن تشکیل داد.

استفاده از نانوذراتی که در یک مایع حامل پراکنده شده اند و تغذیه پراکندگی به داخل اکسترودر یکی از راه های دستیابی به اختلاط مناسب در طول فرآیند اکستروژن است.

 ماده کامپوزیت خواص مورد نظر را تنها زمانی از خود نشان می دهد که ذرات به طور همگن در داخل ماتریس پلیمری بدون تشکیل خوشه های بزرگتر توزیع شوند.

تجزیه و تحلیل حرارتی مکانیکی دینامیکی (DMTA) می تواند. برای آزمایش خواص مکانیکی یک نانو کامپوزیت پلیمری استفاده شود. DMTA را می توان به صورت پیچشی با یک رئومتر چرخشی انجام داد.

هنگامی که دما به طور مداوم در حال تغییر است. مواد در معرض برش نوسانی قرار می گیرند. داده های به دست آمده برای یافتن تغییرات فاز مشخصه مانند وقوع ذوب و تبلور یا انتقال شیشه ای استفاده می شود.

علاوه بر این، DMTA برای تعیین عملکرد مکانیکی مواد جامد با ویژگی‌های مرتبط با کاربرد قابل توجه، مانند شکنندگی، سفتی، مقاومت در برابر ضربه یا میرایی استفاده می‌شود.

 پارامترهای رئولوژیکی مانند مدول تلفات (G)، مدول ذخیره (G) و ضریب تلفات یا میرایی (tan δ) از DMTA به دست می‌آیند.

مدول اتلاف نمایانگر خواص ویسکوز و مدول ذخیره سازی نشان دهنده خواص کشسانی یک ماده است.

برای سیالات، مدول ذخیره سازی کوچکتر از مدول تلفات است. و بالعکس برای جامدات. نسبت G و G ضریب تلفات است. و همچنین معیاری برای خواص میرایی یک ماده است.

نمودار شماتیک برای DMTA روی یک پلیمر نیمه کریستالی در شکل 1 نشان داده شده است.

رویکردهای مختلفی برای شناسایی انتقال شیشه ای وجود دارد. متداول ترین روش برای تست های رئولوژیکی از حداکثر مدول تلفات استفاده می کند (شکل 1).

دو روش جایگزین حداکثر در tan δ (G”/G) یا شروع کاهش مدول ذخیره سازی است.

نانوکامپوزیت‌های پلیمری معمولاً در دمای اتاق در حالت شیشه‌ای هستند. و مقادیر بالایی برای G نشان می‌دهند. که نشان‌دهنده سفتی بالای ماده است. نانوکامپوزیت‌های پلیمری در حالت شیشه‌ای مقادیر G بالاتری نسبت به پلیمرهای پر نشده نشان می‌دهند که نشان‌دهنده استحکام مکانیکی بیشتر آن‌ها است.

در دماهای بسیار پایین تر از انتقال شیشه ای اصلی، انتقال فاز کوچکتر می تواند برای کوپلیمرها و پلیمرهایی که دارای زنجیره های جانبی هستند اتفاق بیفتد. اوج اضافی در ضریب میرایی می تواند مقاومت در برابر ضربه یک پلیمر را افزایش دهد. پلی استایرن با ضربه بالا (HIPS)، یک پلاستیک مهندسی با ستون فقرات پلی استایرن و زنجیره های جانبی لاستیکی، نمونه ای از چنین موادی است.

مواد و روش ها

رئومتر Thermo Scientific™ HAAKE™ MARS™ را می توان به ابزار بستن جامدات برای گسترش دامنه روش های آزمایش خود در زمینه کامپوزیت ها و سایر جامدات مجهز کرد. اتاق آزمایش کنترل شده (CTC) کنترل دما را برای این تنظیم فراهم می کند (شکل 2 ).

با استفاده از ترکیبی از گرمایش همرفت و گرمایش تابشی، یک منطقه گرمایش یکنواخت بزرگ را در داخل محفظه آزمایشی با روکش طلا ایجاد می‌کند (شکل 2 را ببینید)، بنابراین آزمایش نمونه‌های بزرگ‌تر را در شرایط دمایی یکنواخت ممکن می‌سازد. ابزار بستن جامدات را می توان با فک های مخصوص برای نمونه های نرم، متوسط ​​یا سخت ادغام کرد.

با نمونه های سخت، فک ها حتی می توانند مواد کامپوزیت سخت را با سطوح صاف در طول آزمایش نوسانی ثابت کنند. به لطف طراحی منحصر به فرد با دو فک متحرک، ابزار گیره جامدات به طور خودکار نمونه را در محور رئومتر قرار می دهد. که برای جلوگیری از هر گونه خطا از قرارگیری خارج از مرکز اجباری است.

دو ماده کامپوزیتی مختلف با استفاده از CTC، رئومتر HAAKE MARS و ابزار بستن جامدات مورد آزمایش قرار گرفتند. یک ماده سبک وزن با فیبر کربن که می تواند برای مثال در ساخت هواپیما استفاده شود، اولین نمونه بود. پلی فنیلن سولفید اجباری با الیاف شیشه (PPS) دومین نمونه بود. چنین موادی برای کاربردهایی استفاده می‌شوند که پایداری حرارتی و مکانیکی بالا مورد نیاز است.

DMTA با هر دو نمونه انجام شد. مواد تقویت شده با فیبر کربن در دمایی از -100 درجه سانتیگراد تا +240 درجه سانتیگراد آزمایش شدند. یک تغییر شکل نوسانی ثابت γ 0.1٪ با فرکانس 1 هرتز اعمال شد. نیروی محوری ثابت 1- نیوتن (نیروی کشش) در کل آزمایش اعمال شد.

PPS اعمال شده با الیاف شیشه بین 30 درجه سانتیگراد و 250 درجه سانتیگراد آزمایش شد. یک تغییر شکل نوسانی ثابت 0.01٪ در فرکانس ثابت 1 هرتز اعمال شد. نیروی محوری در طول آزمایش ها در صفر نیوتن ثابت نگه داشته شد. تمام آزمایشات با سرعت گرمایش 2 درجه سانتیگراد در دقیقه انجام شد.

نتایج و بحث

نتایج آزمایش‌های DMTA با نمونه اعمال‌شده با فیبر کربن در شکل 3 نشان داده شده است. داده‌ها سفتی بالای ماده را در دمای اتاق، با مدول ذخیره‌سازی G’ بیش از 3×109 Pa نشان می‌دهند. نتایج همچنین سه انتقال را نشان می‌دهد. دمای نمونه با حداکثر محلی مدول تلفات G” نشان داده می شود. بزرگترین تغییر خواص رئولوژیکی بین 80 تا 150 درجه سانتیگراد رخ می دهد. دو ماکزیمم G” در 99 درجه سانتیگراد و 115 درجه سانتیگراد نشان دهنده انتقال شیشه ای دو جزء مختلف در این محدوده دما است. تکرارپذیری عالی نتایج آزمایش با مقایسه نتایج دو آزمایش مستقل اجرا شده با دو نمونه مختلف از یک ماده نشان داده شد. دو مجموعه منحنی نشان داده شده در شکل 3 تقریباً کاملاً یکسان هستند.

در طول اندازه‌گیری، یک نیروی کششی کوچک ثابت روی نمونه توسط رئومتر اعمال شد تا هرگونه انقباض یا انبساط حرارتی را جبران کند . این باعث یک حرکت لیفت رئومتر می شود که به هر تغییری در طول نمونه واکنش نشان می دهد. از این اطلاعات می توان برای بررسی اینکه آیا گیره ها چسبندگی خود را از دست داده اند یا می توانند نمونه را نگه دارند، استفاده شود. در نمودار طول نمونه به عنوان تابعی از دما، هر گونه لغزش نمونه بین فک های گیره ها به عنوان یک تغییر پله نشان داده می شود. پیشرفت صاف منحنی نارنجی در شکل 4 نشان دهنده چسبندگی ثابت گیره حتی روی چنین ماده سختی است.